Praktikum Kimia Fisika (Destilasi Sistem Biner)

Yo what's up, genki desu ka

Pada kesempatan ini minzo akan berbagi mengenai praktikum kimia fisika, praktikum yang dilakukan pada semester II setelah melalui 3 praktikum pada semseter I. Mengingatnya sungguh nostalgia haha, tidur larut ngerjain laporan, matkul yang padat, menentukan jadwal asistensi, waduh kalau diingat sangat menyenangkan rutinitas seperti itu dan bersyukur bisa melewatinya. Buat yang lagi berjuang pada semester awal, jangan pernah menyerah nikmati prosesnya hehe

Setalah sebelumnya BAB Elektrolisis berikutnya adalah BAB Destilasi sistem biner, check it out...

2.1.       Tujuan Percobaan

˗       Mendefinisikan arti destilasi

˗       Membuat grafik antara komposisi larutan dengan berat jenis larutan dari sistem biner

˗       Membuat kurva antara titik didih dengan komposisi dari sistem biner.

2.2.       Tinjauan Pustaka

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut di dinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni.

Macam-macam destilasi:

1.    Destilasi Sederhana

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai titik didih masing-masing. 

Gambar 2.1. Destilasi Sederhana

2.    Destilasi Fraksionasi (Bertingkat)

Sama prinsipnya dengan destilasi sederhana, hanya destilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama mudah menguap dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat. Destilasi bertingkat adalah suatu proses destilasi berulang. Proses berulang ini terjadi pada kolom fraksional. Kolom fraksional terdiri atas beberapa plat dimana pada setiap plat terjadi pengembunan. Uap yang naik plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang lebih atsiri (mudah menguap) sedangkan cairan yang yang kurang atsiri lebih banyak kondensat. 

Gambar 2.2. Destilasi Fraksionasi (Bertingkat)

3.    Destilasi Azeotrop

Memisahkan campuran Azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan Azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

Gambar 2.3. Destilasi Azeotrop

4.    Destilasi Uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.

                                                

Gambar 2.4. Destilasi Uap

5.    Destilasi Vakum

Memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi.

                                            

Gambar 2.5. Destilasi Vakum (Walangare,  2013).

Faktor-faktor yang mempengaruhi destilasi, yaitu:

1.    Kondisi Feed

Keadaan campuran dan komposisi feed (q) mempengaruhi garis operasi dan jumlah stage dalam pemisahan itu juga mempengaruhi lokasi feed tray.

2.    Kondisi Refluks

Pemisahan semakin baik jika sedikit tray yang digunakan untuk mendapatkan tingkat pemisahan. Tray minimum dibutuhkan di bawah kondisi total refluks, yakni tidak ada penarikan destilat. Sebaiknya refluks berkurang, garis operasi untuk seksi rektifikasi bergerak terhadap garis kesetimbangan.

3.    Kondisi Aliran Uap

Kondisi aliran uap yang merugikan dapat menyebabkan:

a.    Foaming

Mengacu pada ekspansi liquid melewati uap atau gas. Walaupun menghasilkan kontak antar fase liquid-uap yang tinggi, foaming berlebihan sering mengarah pada terbentuknya liquid pada tray.

b.    Entrainment

Mengacu pada liquid yang terbawa uap menuju tray di atasnya dan disebabkan laju alir uap yang tinggi menyebabkan efisiensi tray berkurang. Bahan yang sukar menguap terbawa menuju plate yang menahan liquid dengan bahan yang mudah menguap. Dapat mengganggu kemurnian destilat. Enterainment berlebihan dapat menyebabkan flooding.

c.    Weeping/Dumping

Fenomena ini disebabkan aliran uap yang rendah. Tekanan yang dihasilkan uap tidak cukup untuk menahan liquid pada tray. Karena itu liquid mulai merembes melalui perforasi.

d.    Flooding

Terjadi karena aliran uap berlebih menyebabkan liquid terjebak pada uap di atas kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih menyebabkan kenaikan liquid yang tertahan pada plate di atasnya. Flooding ditandai dengan adanya penurunan tekanan diferensial dalam kolom dan penurunan yang signifikan pada efisiensi pemisahan (Komariah, 2009).

Bentuk dan sumber data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas diantaranya dapat digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan atau diperoleh dengan cara eksperimen. Dua fasa dikatakan berada dalam kesetimbangan jika temperatur, tekanan, dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang terlibat di kedua fasa bernilai sama. Salah satu alat yang digunakan untuk memperoleh data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas adalah Glass Othmer Still. Adapun hal-hal yang berpengaruh dalam sistem ksetimbangannya yaitu: Tekanan (P), Suhu (T), Konsentrasi komponen A dalam fase liquid (x) dan Konsentrasi komponen A dalam fase uap (y) (Sari, 2010).

Untuk larutan yang mengalami deviasi positif dari hukum Raoult akan diperoleh maksimum pada kurva P-X dilihat pada gambar (2.6).

                                        Gambar 2.6.a. Diagram fasa P-X cair uap dengan suatu maksimum 

                                        Gambar 2.6.b. Diagram T-X untuk sistem yang sesuai dengan (a)                                     

Campuran dengan komposisi cairan X’_A pada gambar (2.6.b) jika dididihkan akan mempunyai komposisi uap yang sama dengan cairannya. Karena penguapan tidak mengubah komposisi cairannya, keseluruhan sampel cair akan mendidih pada suhu konstan. Larutan yang mempunyai titik didih konstan seperti ini disebut azeotrop. Titik didih larutan azeotrop mirip dengan suatu zat murni dan sangat berbeda dengan kebanyakan larutan dari dua cairan yang mendidih pada rentang suhu tertentu.

Destilasi bertingkat dari larutan yang membentuk azeotrop akan menghasilkan pemisahan larutan menghasilkan A murni dan azeotrop (jika X_A,l > X’_A) atau B murni dan azeotrop jika X_A,l < X’_A

Untuk larutan yang tidak membentuk azeotrop (seperti pada gambar 2.7) uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairannya selalu lebih kaya dengan komponen bertitik didih lebih rendah (lebih mudah menguap).

Gambar 2.7. Diagram fasa suhu terhadap komposisi fasa cair-uap untuk larutan ideal

Untuk penyimpangan negatif yang cukup besar dari hukum Raoult akan diperoleh minimum pada kurva P-XA, dan maksimum pada kurva T-X dengan azeotrop bertitik didih maksimum pada gambar (2.8.a dan b) (Rohman, 2000).

                                                    Gambar 2.8.a. Diagram fasa cair-uap P-X  minimum                  

                            Gambar 2.8.b. Diagram T-X untuk sistem dengan suatu yang sesuai dengan (a)

Definisi larutan ideal dapat diambil sebagai pernyataan Hukum Raoult, yang bunyinya : “Tekanan uap parsial dari tiap-tiap komponen dalam larutan, sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni kali fraksi mol dalam larutan”.

2.3.       Tinjauan Bahan

A.       Aquadest

-       Bau                            : tidak berbau

-       Bentuk                       : cair

-       Berat molekul            : 18,02 g/mol

-       Densitas                    : 1 g/cm³

-       pH                             : 7

-       Rumus kimia             : H₂O

-       Titik didih                 : 100 ^oC

-       Titik lebur                 : 0 °C

-       Warna                        : tidak berwarna

B.        Etanol

-       Bau                            : berbau

-       Bentuk                       : cair

-       Berat molekul            : 46,07 g/mol

-       Densitas                    : 0,789 g/cm³

-       pH                             : 7

-       Rumus kimia             : C₂H₅OH

-       Titik didih                 : 78,5 ^oC

-       Titik lebur                 :  -114,1 ^oC

-       Warna                       : tidak berwarna   

       2.4.    Alat dan Bahan

A.       Alat-alat yang digunakan:  

˗       Beakerglass

˗       botol aquadest

˗       Erlenmeyer

˗       gelas ukur

˗       karet penghisap

˗       labu destilasi

˗       labu ukur

˗       neraca

˗       pendingin leibig

˗       piknometer

˗       pipet tetes

˗       pipet volume

˗       statif dan klem

˗       termometer

˗       Waterbath

B.     B.    Bahan-bahan yang digunakan:

˗       Aquadest (H₂O)

˗       etanol (C₂H₅OH)

˗       es batu

2.5.       Pembahasan

˗       Destilasi merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan titik didih atau kemudahan menguap (volatilitas). Faktor yang berpengaruh pada proses distilasi adalah jenis bahan yang didestilasi, temperatur, volume bahan dan waktu distilasi. Namun faktor yang paling berpengaruh adalah temperatur. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Untuk membuat etanol 80% yaitu dengan cara mengambil 41,67 mL dari etanol 96% kemudian tambahkan Aquadest sampai 50 mL.

˗       Pada grafik 2.1. menunjukkan bahwa semakin kecil komposisi etanol dalam larutan maka berat jenisnya semakin mendekati berat jenis air. Dalam hal ini hubungan komposisi etanol dan berat jenisnya berbanding terbalik dan sesuai dengan teorinya. Hal ini dikarenakan etanol dengan komposisi 80% memiliki berat jenis 0,847 g/cm³ lebih kecil dari berat jenis air yaitu 1 g/cm³ .

˗       Pada grafik 2.2. menunjukkan bahwa hubungan antara titik didih dengan komposisi destilat dan residu adalah berbanding terbalik. Semakin tinggi titik didih, semakin kecil komposisi etanol dan semakin besar berat jenis larutan tersebut. Hal ini dikarenakan titik didih air pada suhu 100 ºC dengan berat jenis 1 g/cm³ dan untuk etanol pada suhu 30 °C dengan berat jenis destilasi 0,812 g/cm³ dan berat jenis residu 1,152 g/cm³.

 

2.6.       Kesimpulan

˗    Destilasi merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan titik didih atau kemudahan menguap (volatilitas).

˗       Semakin besar komposisi etanol dalam larutan maka berat jenisnya semakin kecil

˗       Semakin tinggi titik didih maka berat jenis larutan semakin besar.