Praktikum Kimia Analisa (Kation Anion)

 Konnichiwa minna-san, genki desu ka.

so yeah, dikesempatan kali ini minzo akan berbagi mengenai laporan praktikum KA atau biasa yang dikenal dengan Kimia Analisa. Bagi mahasiswa Tekkim pastinya ga asing dengan praktikum ini hehe, kalau di kampus minzo praktikum KA dilaksanakan ketika semester 1 dan itu setelah praktikum mikrobiologi industri. Semoga dapat memberi gambaran yaaaa

3.1.    Tujuan Percobaan

   -   Menentukan jenis kation pada sampel/garam

   -   Menentukan jenis anion pada sampel/garam.

3.2.   Tinjauan Pustaka

Kimia analitik dapat dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisa kualitatif dan analisa kuantutatif. Analisa kualitatif menyangkut identifikasi zat. Mengenai unsur atau senyawa apa yang ada didalam suatu contoh. Analisa kuantitatif mengenai penentuan berapa zat tertentu ada didalam suatu contoh. Zat yang ditentukan sering ditunjuk sebagai zat yang diinginkan atau analit, dapat terdiri dari sebagian kecil atau besar dari sebagian kecil dari contoh yang dianalisa. Jika analit terdiri lebih dari sekitar 1% dari contoh, ia dianggap sebagai konstituen utama. Ia dianggap sebagai konstituen kurang penting apabila berjumlah sekitar 0,01 sampai 1% dari contoh. Akhirnya suatu zat yang ada dengan jumlah kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen jejak atau rumit (Underwood, 1981).

Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar perbedaan metode analisis atau diklasifikasikan dengan dasar sakala analisisnya. Metode analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel (Khopkar, 1984).

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.

1.    Reaksi kering

Sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh.

-       Pemanasan

-       Uji pipa-tiup

-       Uji nyala

-       Uji spektroskopi

-       Uji manik boraks dan manik fosfat

2.    Reaksi basah

Uji-uji ini dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung (a) dengan terbentuknya endapan, (b) dengan pembebasan gas, (c) dengan perubahan warna.

-       Tabung reaksi

-       Gelas piala

-       Labu Erlenmeyer

-       Batang pengaduk

-       Botol cuci

-       Pengendapan

-       Pengendapan dengan hidrogen sulfida

-       Penyaringan

-       Melepaskan endapan dari kertas saring

-       Membantu penyaringan (Vogel, 1985)

Analisis suatu larutan dapat digolongkan menjadi beberapa golongan, yaitu golongan I asam klorida, golongan II hidrogen sulfida, golongan III ammonium sulfida dan golongan IV ammonium klorida dan golongan V adalah sisa. Dalam metode analisis kualitatif digunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Golongan I disebut juga dengan golongan asam klorida. Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. (PbCl₂, HgCl₂, AgCl) (Wikipedia, 2014).

A.  Kation golongan I

Pereaksi golongan: asam klorida encer (2M)

Reaksi golongan: endapan putih timbel klorida, PbCl₂, merkurium (I) klorida Hg₂Cl₂,  dan perak klorida AgCl.

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada sutu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif  dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diatara sulfat-sulfat, timbel sulfat paraktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut alam air panas (Vogel, 1985).

B.  Kation golongan II

Kation-kation golongan II menurut tradisi dibagi dua sub golongan: sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari golongan tembaga tidak larut dalam regansia ini, sulfida dari sub group arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter yaitu oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Melarutnya sulfida dalam amonium sulfida dapat dianggap sebagai pembentukan garam tio dari asam tio anhidrat. Jadi, melarutnya arsenik (III) sulfida asam tio anhidrat mengakibatkan terbentuknya ion-ion amonium dan tioasenit (amonium tioarsenit adalah suatu garam tio).

Sub golongan tembaga terdiri dari merkurium (II), timbel (II), bismut (III), tembaga (II), dan kadmium (II). Meskipun bagian terbesar ion timbel (II) diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari  golongan I, pengendapan ini agak kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbel (II) klorida yang relatif tinggi. Maka dalam pengajaran analisis sistematik, ion-ion timbel masih tetap ada. Sub golongan arsenik terdiri dari ion arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium (V), timah (II) dan timah (IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter: oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik (III) oksidanya dapat dilarutkan dalam asam klorida (6 M), dan terbentuk kation arsenik (III): (Vogel, 1985).

As₂O₃ + 6HCl    →    2 As³⁺ + 6 Cl^- + 3H₂O

-       Reaksi-reaksi spesifik dari ion tembaga

Asam sulfida.: ion tembaga dengan hidrogen sulfida membentuk endapan CuS yang berwarna hitam, reaksi yang terjadi sbb:

Cu²⁺ + H₂S     →      CuS↓   + 2 H⁺

 CuS tidak larut dalam asam,basa dan tidak seperti sulfida lainnya, tetapi larut  dengan HNO₃ 6 M panas dengan reaksi sbb:

3CuS ↓  + 2NO^3- + 8 H⁺ 3    →     Cu²⁺ + 2NO + 3 S ↓  + 4H₂O

Natrium hidroksida: dengan reagent ini dihasilkan endapan biru terang dari Cu(OH)₂ dan bila dilarutkan dengan NaOH yang pekat dapat membentuk larutan kompleks dari Cu(OH)₄^2-.

Ammonia: penambahan amonia pada endapan Cu(OH)2 akan menghasilkan larutan biru gelap dari ion kompleks tembaga(II):

Cu(OH)₂  ↓  + 4 NH₃     →     Cu(NH3)₄²⁺ + 2OH^-

Kalium ferosianida: dengan hadirnya reagensia ini, menghasilkan endapan merah coklat dari Cu2[Fe(CN)6] 2

Cu²⁺ + [Fe(CN)₆]^4-   →     Cu²[Fe(CN)₆]↓

Kalium Iodida: Bila larutan ini ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung ion tembaga, maka reaksi redoks akan terjadi, membentuk warna coklat dari I₂ dan endapan putih dari tembaga jodida 2 Cu²⁺ + 4 I^-   →   2CuI ↓ + I₂ Pengoksidasi dan pereduksi: ion kupri sangat mudah direduksi menjadi ion logam, seperti halnya ion besi dan seng. Juga dapat direduksi dengan hidrosulfit atau ion dithionit, S₂O₄^2-, lebih dahulu menjadi kupro selanjutnya menjadi logam tembaga 

                                Cu²⁺ +  S₂O₄^2- + 4H₂O      →       Cu + 2SO₃^2- + 2 NO ↑  + 4 H⁺

-       Reaksi-reaksi spesifik dari ion Bismut

Hidrogen Sulfida: Bismut dengan H₂S membentuk endapan berwarna coklat gelap dan tidak larut dalam asam dan basa dalam suasana dingin, tetapi dalam HNO₃ 6M panas dan 12 M HCl dapat larut. Juga tidak larut di dalam larutan NaOH.

Air: Jika larutan garam bismut ditambahkan air dalam air: Jika larutan garam bismut ditambahkan air dalam jumlah yang besar maka akan terjadi endapan putih dari garam bismut.

Bi³⁺ + Cl^-     →        BiOCl ↓  + 2 H⁺

Natrium Hidroksida dan amonia: Dengan larutan basa dihasilkan endapan bismut hidroksida, yang mana endapan ini tidak larut dengan kelebihan reagen.Hidroksida ini larut dengan asam kuat yang pekat. Pengoksidasi dan pereduksi: ion bismut dapat direduksi menjadi logam dengan larutan Sn2+. Reaksi yang terjadi adalah sbb:

2 Bi³⁺ + 3 Sn²⁺    → 2 Bi   + 3 Sn⁴⁺

 Akan tetapi dalam larutan basa, Bi(III) dengan kelebihan hidroksi dan  adanya Sn2+ dan Sn4+ akan membentuk kompleks Sn(OH)₄^2- dan Sn(OH)₆^2-

2 Bi(OH)₃   + 3 Sn(OH)₄^2-    →      2 Bi ↓  + 3 Sn(OH)₆^2-

 Terbentuknya logam bismut yang berwarna hitam sering sekali digunakan untuk menentukan adanya bismut. Bismut larut di dalam HNO₃ 6 M panas dan 18 M H₂SO₄ panas.

-       Reaksi-reaksi spesifik dari ion Merkuri

Asam sulfida: dengan adanya H₂S, Hg²⁺ akan membentuk endapan hitam dari HgS . Dengan 6 M HNO₃ panas atau 6 M HCl panas, HgS tidak dipengaruhi, akan tetapi akan membentuk kompleks HgS₂^2- di dalam NaOH 6 M panas. Merkuri sulfida juga larut di dalam air raja.

HgS ↓  + 12 Cl^- + 2 NO^3- + 8 H⁺     →     3 HgCl₄^2- + 2 NO ↑  + 3 S ↓  + 4 H₂O

Natium Hidroksida: Dengan reagensia ini diperoleh endapan kuning dari HgO, yang tidak larut dengan kelebihan basa, tetapi dengan kelebihan asam larut.

Kalium Iodida: Ion Hg²⁺ bereaksi dengan ion Iodida menghasilkan endapan menghasilkan endapan merah dari HgI₂, yang larut dengan mudah dengan kelebihan reagen membentuk ion kompleks HgI₄^2- yang tidak berwarna.

-       Reaksi-reaksi spesifik dari ion Kadmium

Asam Sulfida: Dengan H₂S membentuk endapan kuning dari CdS. Sulfida ini sangat cepat larut dengan larutan klorida, bromida dan iodida membentuk kompleks. Sulfida ini juga larut di dalam HNO₃ 6 M panas dan 6M H₂SO₄ panas CdS⁺ 2 H⁺   ↔   Cd²⁺ + H₂S. CdS tidak larut di dalam larutan NaOH Natrium hidroksida: endapan putih dari Cd(OH)₂ akan dihasilkan yang tidak larut dengan kelebihan reagensia.

Amonia: mula-mula dihasilkan endapan Cd(OH)₂, yang akan larut dengan kelebihan amonia membentuk ion kompleks Cd(NH3)₄²⁺ yang tidak berwarna.

Pengoksidasi dan pereduksi: logam kadmium adalah pereduksi yang baik.Dengan menggunakan 

6 M HNO₃ panas, kadmium juga larut dengan lambat di dalam HCl dan H₂SO₄.

-       Reaksi-reaksi spesifik dari ion Sn(II) dan Sn(IV)

Asam sulfida:dengan H₂S membentuk endapan coklat dari SnS dan endapan kuning dari SnS². Dengan NaOH yang mengandung ion S^2-, endapan ini larut, dengan larutan HCl akan membentuk ion kompleks kloro dan hidrokso.

Sn(IV) membentuk kompleks oksalat yang stabil SnS₂ tidak larut di dalam NaOH, tetapi larut di dalam 6 M HCl, membentuk ion kompleks SnCl₄^2-.

Natrium hidroksida: dengan reagensia ini dihasilkan endapan putih Sn(OH)₂ atau Sn(OH)₄ dari larutan Sn(II) dan Sn(IV). Kedua senyawa ini dengan cepat larut membentuk kompleks Sn(OH)₄^2- dan Sn(OH)₆^2- dengankelebihan reagen.

Amonia: dalam NH₃ dibentuk hidroksida yang putih yang tidak larut dengan kelebihan reagen.

-       Reaksi-reaksi spesifik dari ion Sb(III) dan Sb(V)

Asam sulfida: Dibawah kondisi asam sedang, H₂S aion Sb(III) dan Sb(V) akan membentuk endapan merah oranye dari Sb₂S₃ dan Sb₂S₅. Sulfida ini larut di dalam NaOH panas dan HCl 6 M panas, karena membentuk kompleks hidokso dan kloro yang stabil.

Air: Larutan Sb(III)klorida di dalam HCl membentuk garam SnOCl putih yang tidak larut, bila ditambahkan air berlebih.Reaksi ini mirip dengan apa yang diperlihatkan oleh larutan garam bismut. Untuk membedakan keduanya adalah dengan menggunakan asam tartarat, garam bismut tidak larut sedangkan antimon larut.  

Amonia: dihasilkan endapan garam basa dengan larutan antimon, garam ini tidak larut dengan kelebihan NH₃, akan tetapi larut di dalam asam atau basa kuat (Jurnal,2013)

C.  Kation golongan III

Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna: besi(II) sulfida, (hitam), alumanium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan(II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih).

Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagansia golongan untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan dengan adanya amonium klorida, oleh hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali alumanium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, alumanium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oelh hidrogen sulfida. Maka golonan ini biasa dibagi menjadi golongan besi (besi, alumanium, dan kromium) atau golongan IIIA, dan golongan zink (nikel, kobalt, mangan, dan zink) tau golongan IIIB.

D.  Kation golongan IV

Barium, strontium, dan kalsium. Kation-kation golongan ke-empat , tidak beraksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida; tetapi amonium karbonat (jika ada amonia atau ion amonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan-endapan putih.  Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tak ada amonia atau ion amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah: barium karbonat BaCO₃, strontium karbonat SrCO₃, dan kalsium karbonat CaCO₃.

E.  Kation golongan V

Magnesium, natrium, kalium dan amonium. Kation katio golongan kelima tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida atau (jika ada serta garam-garam amonium) dengan amonium karbonat. Reaksi-reaksi khusus dari uji atau uji-uji nyala dapat dipaai untuk mengidentifikasi ion-ion ini. Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang sempurna dengan reaksi dari kation kation dalam golongan ke empat (Vogel, 1985).

Dalam analisis kualitatif ini, anion dikelompokkan menjadi tiga golongan, yaitu:

1. golongan sulfat : SO₄^2-; CO₃^2-; PO₄^3-, CrO₄^2-, C₂O₄^2-, SO₃^2-

2. golongan klorida : Cl^-, Br ^-, I^-, SCN^-, S^2-

3. golongan nitrat : NO^3-, NO^2-, ClO^3-, C₂H₃O^2- (Http: Jurnal sains indonesia.UNIMA)

3.3. Alat dan Bahan

A.       Alat yang digunakan                     B.  Bahan yang digunakan

-       kaca arloji                                       -  Aquadest (H₂O)

-       Beakerglass                                     -  amonium hidroksida (NH₄OH)

-       pipet tetes                                       -  asam sulfat (H₂SO₄) 

-       pembakar spirtus                             -  tembaga sulfat (CuSO₄)       

-       rak tabung                                       -  amonium klorida (NH₄Cl)

-       tabung reaksi                                   -  asam klorida (HCl)

-       penjepit                                           -  hidrogen sulfida (H₂S) 

                                                        -  asam nitrat(HNO₃)

                                                             -  potasium  heksasianosferat (K₄(Fe(CN)₆) 

3.4.    Kesimpulan

- Pada garam I terdapat kation Cu²⁺yang merupakan kation golongan IIA (tembaga), sedangkan pada garam II terdapat NH⁴⁺ yang merupakan golongan sisa (V).

-  Pada garam I terdapat anion Cl^- merupakan anion golongan halida, sedangkan pada garam II terdapat anion SO₄^2- yang merupakan anion golongan sulfat.

itu saja yang dapat minzo berikan semoga bermanfaat, jika ada yang ingin ditanyakan tidak perlu sungkan hehe, stay safe and healthy