Praktikum Kimia Analisa (Argentometri)

 Konnichiwa minna-san, genki desu ka.

so yeah, dikesempatan kali ini minzo akan berbagi mengenai laporan praktikum KA atau biasa yang dikenal dengan Kimia Analisa. Bagi mahasiswa Tekkim pastinya ga asing dengan praktikum ini hehe, kalau di kampus minzo praktikum KA dilaksanakan ketika semester 1 dan itu setelah praktikum mikrobiologi industri. Semoga dapat memberi gambaran yaaaa

2.1.       Tujuan Percobaan

-       Membuat larutan standart perak nitrat 0,01 N.

-       Standarisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida.

-       Menetapkan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor.

2.2.       Tinjauan Pustaka

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil). Supaya analisis gravimetri berhasil, maka persyaratan berikut harus dipenuhi, yakni:

-       Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak terdeteksi.

-       Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi maka akan menimbulkan kesalahan yang besar (Gandjar dan Rohma, 2007).

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO₃) pada suasana tertentu (Gandjar dan Rohma, 2007). Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat untuk menentukan kadar halogen (Antara, 2008).

NaX(aq) + AgNO₃(aq)     →      AgX(aq) + NaNO₃(aq)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi. Akan tetapi metode tua seperti penentuan Cl^-, Br^-, I^- dengan Ag (I) dapat disebut metode argentometri (Khopkar, 2010).

Metode-metode titrasi pengendapan:

A.  Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat berwarna merah  (Gandjar dan Rohma, 2007). Pada pH 2,9-3,4, buffer CH₂ClCOOH digunakan jika ion F^- yang ada jumlahnya sedikit.

Syarat kondisi pada metode ini adalah:

-       Larutan harus bersifat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan diendapkan sebagai AgOH.

-       Jika terlalu asam, maka titik akhir titrasi tidak terlihat sebab konsentrasi CrO₄^- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi:

H⁺ + CrO₄^-   →      HCrO₄^-

-       Pada titrasi ini endapan indikator harus lebih larut dibanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi (Khopkar, 2010).

B.  Metode Fajans

Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan (Gandjar dan Rohma, 2007).

Fluoresein merupakan sebuah asam organik lemah indikator yang dapat dinyatakan dengan HFl. Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna ini  cukup kuat untuk bekerja sebagai indikator visual (Underwood, 1994). pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini:

-       Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid

-     Garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi

-       Larutan tidak boleh terlalu encer

-       Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap

-    Ion indikator harus tidak teradsorbsi sebelum tercapai titik ekivalen (Gandjar dan Rohma, 2007).

C.  Metode Volhard

Cara Volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) untuk meneliti ion tiosianat berlebih:

Ag⁺ + SCN^-    ↔     AgSCN

  Fe³⁺ + SCN^-   ↔     FeSCN²⁺

   Cara ini dapat digunakan untuk titrasi langsung dari perak dengan larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tak langsung dari ion klorida. Cara Volhard secara luas digunakam untuk perak dan klorida karena kenyataan bahwa titrasi dapat dilakukan dalam larutan asam. Sebenarnya adalah layak untuk menggunakan cara medium asam untuk mencegah hidrolisa indikator ion besi (Underwood, 1994). pH larutan harus dibawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7-1% sebelum titik ekivalen (Gandjar dan Rohma, 2007). 

   Kurva titrasi untuk pengendapan dapat dibuat dan seluruhnya analog dengan kurva titrasi asam-basa dan pembentukan kompleks.

Kurva Argentometri

Faktor-faktor yang penting yang mempengaruhi kelarutan padatan kristalin adalah suhu, sifat pelarut, dan adanya ion-ion lain didalam larutan. Didalam golongan yang belakangan disertakan ion-ion mungkin sama atau tidak sama dengan ion-ion di dalam padatan, dan ion-ion yang membentuk molekul yang berdisosiasi sedikit atau ion kompleks dengan ion-ion padatannya.

-       Suhu

Kebanyakan garam anorganik yang kita minati, bertambah kelarutannya apabila suhu dinaikan. Biasanya menguntungkan untuk melakukan proses pengendapan titrasi, dan pencucian dengan larutan panas. Partikel besar dapat dihasilkan, penyaringan lebih cepat, dan kotoran terlarut lebih mudah. Karena hal itu, petunjuk-petunjuk sering mengharuskan penggunaan larutan panas dalam keadaan-keadaan yang kelarutan endapan masih dapat diabaikan pada suhu-suhu tinggi. Mengingat kembali bahwa timbal klorida dipisahkan dari perak dan merkuri (I) klorida pada acara analisa kualitatif dengan mengerjakannya dengan air panas. Garam timbal larut pada suhu yang dinaikkan dengan meninggalkan kedua garam yang lain di dalam endapan.

-       Pelarut

Kebanyakan garam anorganik lebih larut dalam air daripada dalam pelarut organik. Air mempunyai momen dwikultur besar dan tertarik ke kedua kation maupun anion untuk membentuk ion terhidrasi sempurna, dengan membentuk H₃O⁺. semua ion pasti terhidrasikan sampai beberapa jauh dalam larutan berair, dan energi yang dilepaskan oleh interaksi ion dan pelarut membantu mengatasi gaya tarik yang mencoba menahan ion-ion di dalam kisi padatan. Ion di dalam sebuah kristal tidak mempunyai tarikan demikian besar untuk pelarut organik dan karenanya kelarutannya lebih kecil daripada dalam air.

-       Ion-ion dalam larutan

    Kepentingan pengaruh ion sama untuk menyebabkan pengendapan sempurna pada analisis kuantitatif sudah jelas.  Dalam melakukan pengandapan, seorang analisis selalu menambahkan pereaksi pengendap sedikit berlebih untuk meyakinkan pengendapan yang sempurna (Underwood, 1994).

2.3.       Tinjauan Bahan

A.       Aquadest

-       Bau                           : tidak berbau

-       Bentuk                      : cair

-       Berat molekul           : 18,02 g/mol

-       pH                             : 7

-       Rumus kimia             : H₂O

-       Titik didih                 : 100°C

-       Titik lebur                 : 0°C

-       Warna                       : tidak berwarna

B.       Flourescein

-       Bau                           : tidak berbau

-       Bentuk                      : serbuk

-       Berat molekul           : 376,27 g/mol

-       pH                             : 8,3

-       Rumus kimia             : C₂₀H₁₀Na₂O₅

-       Warna                       : coklat merah

C.       Indikator Phenolphthalein

-       Bau                           : tidak berbau

-       Bentuk                      : padat

-       Berat molekul           : 318,32 g/mol

-       pH                             : 8,3 – 10

-       Rumus molekul         : C₂₀H₁₄O₄

-       Warna                       : tidak berwarna

D.       Kalium kromat

-       Bau                           : tidak berbau

-       Bentuk                      : cair

-       Berat molekul           : 194,19 g/mol

-       pH                             : 9,0 – 9,8

-       Rumus molekul         : K₂CrO₄

-       Warna                       : kuning – kehijauan

E.        Natrium klorida

-       Bau                           : tidak berbau

-       Bentuk                      : padat

-       Berat molekul           : 106,44 g/mol

-       pH                             : 5 – 7

-       Rumus molekul         : NaCl

-       Warna                       : keputih-putihan

F.        Perak nitrat

-       Bau                           : tidak berbau

-       Bentuk                      : cair

-       Berat molekul           : 169,87 g/mol

-       pH                             : 6-7

-       Rumus molekul         : AgNO₃

          -    Warna                          : putih

2.4.       Alat dan Bahan

A.       Alat-alat yang digunakan: -           batang pengaduk -           Beakerglass -           botol Aquadest -           buret -           corong -           Erlenmeyer -           gelas arloji -           karet -           labu ukur -           pipet ball -           pipet tetes -           pipet volume 2.5.       Kesimpulan -       Memerlukan 0,425 gram Perak Nitrat untuk membuat larutan standar Perak Nitrat 0,01 N sebanyak 250 mL . -       Standarisasi dengan metode Mohr diperoleh nilai volume rata-rata titrasi sebesar 16,67 mL dan diperoleh normalitas sebesar 0,00749 N. Sedangkan dengan metode Fajans diperoleh nilai volume rata-rata titrasi sebesar 17,87 mL dan diperoleh normalitas sebesar 0,006995 N. -       Penentuan kadar Natrium Klorida dalam garam dapur kotor dengan metode Mohr, didapatkan kadar Natrium Klorida sebesar 97,31% sedangkan dengan metode Fajans didapatkan kadar Natrium Klorida sebesar 97,42%.

B.       Bahan- bahan yang digunakan: -       Aquadest (H2O) -       indikator Fluorescein (C20H12O5) -       indikator Phenolptalein (C20H14O4) -       kalium kromat (K2CrO4) -       natrium klorida (NaCl) -       perak nitrat (AgNO3)