Praktikum Kimia Analisa (Alkalimetri)

 Konbanwa minna-san, genki desu ka.

so yeah, dikesempatan kali ini minzo akan berbagi mengenai laporan praktikum KA atau biasa yang dikenal dengan Kimia Analisa. Bagi mahasiswa Tekkim pastinya ga asing dengan praktikum ini hehe, kalau di kampus minzo praktikum KA dilaksanakan ketika semester 1 dan itu setelah praktikum mikrobiologi industri. Semoga dapat memberi gambaran yaaaa

1.1.       Tujuan Percobaan

-       Membuat larutan standart NaOH 0,1 N

-       Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat

-       Menentukan kemurnian asam cuka yang diperdagangkan.

1.2.       Tinjauan Pustaka

Asidi-alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakana penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

Titrasi adalah metode penetapan kadar suatu larutan dengan menggunakan larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Dalam hal ini, suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti (larutan standar), ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. Sebelum basa ditambahkan harga pH adalah larutan asam kuat, sehingga pH < 7 dan ketika basa ditambahkan sebelum titik ekivalen, harga pH ditentukan oleh asam lemah. Pada titik ekivalen jumlah basa yang ditambahkan secara stokiometri ekivalen terhadap jumlah asam yang ada. Oleh karena itu pH ditentukan oleh larutan garam (pH=7). Titik ekivalen dalam titrasi adalah titik keadaan (kuantitas) asam-basa dapat ditentukan secara stokiometri (Sudjadi, 2011).

Reaksi-reaksi yang digunakan untuk proses titrasi

1. Asam basa.

Terdapat banyak asam dan basa yang ditentukan dengan titrimetri. Jika HA merupaka asam yang ditentukan dan BOH basanya, reaksinya adalah

HA + OH^-   →     A^- + H₂O dan BOH + H₃O⁺   →    B⁺ + 2H₂O

Titran biasanya merupakan larutan standartd elektrolit kuat, seperti natrium hidroksida dan asam klorida.

2. Oksidasi reduksi (redoks)

Reaksi-reaksi kimia yang menyakut oksidasi reduksi secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik. Misalnya, besi, dalam keadaan oksidasi +2 dapat dititrasi dengan suatu larutan standar seium (IV) sulfat:

Fe²⁺ + Ce⁴⁺   →    Fe³⁺ +Ce³⁺

Pengoksidasi lain yang secara luas digunakan sebagai suatu titrant adalah kalium permanganat, KMnO4. Reaksinya dengan besi (II) dalam larutan asam adalah

5Fe²⁺ +MnO₄^- + 8H+   →   5 Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

3. Pengendapan

Kation perak dengan anion halogen merupakan prosedur titremetrik yang digunakan secara luas. Reaksinya adalah

Ag⁺ +X^-   →    AgX(S)

Dengan X- yang mungkin ion klorida, bromida, iodida, atau tiosianat (SCN^-)

4.  Pembentukan kompleks

Sebuah contoh reaksi yang mnghasilkan suatu kompleks stabil adalah antara ion-ion perak dan sianida:

Ag⁺ + 2 CN^-    →     Ag (CN)₂^-

Reaksi ini merupakan dasar dari apa yang disebut cara liebig untuk menentukan sianida. Pereaksi organik tertentu seperti asam etilen diamin tetra asetat (EDTA), membentuk kompleks stabil dengan sejumlah ion metal dan digunakan secara luas untuk penentuan titremetrik logam-logam ini (Underwood, 1993).

Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau basa kuat ditambahkan pada basa lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastis disekitar 1 unit pH, di bawah atau di atas nilai pKa. Sering kali pelarut organik yang dicampur dengan air seperti etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi.

Beberapa asam atau basa dapat memberikan atau menerima lebih dari asatu proton karenanya 1 mol analit ekivalen dengan lebih dari 1 mol titran. Jika nilai pKa gugus-gugus yang bersifat asam atau basa berbeda dari kurang lebih 4 maka senyawa tersebut mempunyai lebih dari satu titik infleksi. Natriu karbonatn merupakan garam dari asam karbonat dapat menerima 2 proton. Niai-nilai pKa karbonat (pKa 6,38) dan bikarbonat (pKa 10,32) . ada 2 tahapan titrasi yang terjadi pada natrium karbonat yaitu:

Tahap 1     CO₃^2- + H⁺    →     HCO₃

Tahap 2     HCO₃ + H⁺     →      H₂CO₃

Dari reaksi-reaksi kimia yang sangat banyak dan terkenal relatif sedikit dapat digunakan sebgai dasar titrasi. Suatu reaksi harus memenuhi persyaratan tertentu sebelum digunakan:

-       Reaksi harus berlangsung sesuai persamaan reaksi kimia tertentu. Harus tidak ada reaksi samping.

-  Reaksi harus berlangsung sampai benar-benar lengkap pada titik ekivalen. Cara lain untuk mengatakan ini adalah bahwa tetapan keseimbangan reaksi harus sangat besar.

-   Beberapa cara harus tersedia untuk menentukannya apabila titik ekivalen dicapai. Suatu indikator harus ada atau beberapa cara instrumental adapat digunakan untuk mengatakan kepada analisis bila harus berhenti dengan penambahan titrant.

-  Diharapkan bahwa reaksi berlangsung cepat sehingga titran dapat berlangsung lengkap dalam beberapa menit.

Semua perhitungan didalam titremetri didasarkan pada konsentrasi titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titrant semacam ini disebut dengan lautan baku (standar) konsentrasi larutan dapat dinyatakan sebagai normalitas, molaritas, atau bobot per volume.

Suatu larutan standar dapat dibuat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Larutan standar ada dua macam yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi. Larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan baku primer  disebut dengan standarisasi .

Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat-syarat sebagai berikut:

-       Mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni.

-  Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100 ± 0,02)% atau dapat dimurnikan dengan penghabluran kembali

-       Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan baku primer)

-       Tidak terosidasi oleh O₂ dari udara dan tidak berubah oleh CO₂ dari udara

-       Susunan kimianya tepat sesuai jumlahnya

-       Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih kecil

-       Mudah larut

-    Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat, dan terukur (Sudjadi, 2011).

Proses yang kita gunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan dikenal sebagai standarisasi. Suatu larutan standar kadang-kadang dapat dibuat dari sejumlah contoh solut yang diinginkan yang secara teliti ditimbang, dengan melarutkannya kedalam volume larutan yang secara teliti diukur volumnya. Cara ini biasanya tidak dapat dilakukan, akan tetapi karena relatif sedikit pereaksi kimia dapat diperoleh dalam bentuk cukup murni untuk memenuhi permintaan analis akan ketelitiannya. Beberapa zat tadi yang memadai dalam hal ini, disebut standar primer. Suatu larutan lebih umum distandarisasikan dengan cara titrasi yang pada proses itu ia bereaksi dengan sebagian berat dari standar primer.

Reaksi antara titran dan zat terpilih sebagai standar primer harus memenuhi persyaratan untuk analisa titremetrik. Selanjutnya standar ptimer harus memenuhi ciri-ciri berikut:

1.    Dia harus mudah didapat dalam bentuk murni atau dalam keadaan kemurnian yang diketahui dengan harga yang wajar. Pada umumnya, jumlah zat pengotor tidak melebihi 0,01-0,02 %, dan harus mungkin diuji ketidakmurniannya dengan uji-uji yang diketahui kepekaannya.

2.    Zat itu harus tetap. Harus mudah dikeringkan dan harus tidak demikian higroskopik sehingga menyerap air sewaktu ditimbang. Tidak harus berkurang beratnya sewaktu terkena udara. Garam-garam hidrat biasanya tidak dipergunakan sebagai standar primer.

3.    Sepatutnya untuk standar primer mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi agar dapat dikurangi konsekuensi kesalahn sewaktu penimbangan (Underwood, 1981).     

    Suatu indikator merupakan asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya

dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator adalah 1 unit pH disekitar nilai pKa-nya.

Sebagai contoh fenolftalain (PP), mempunyai pKa 9,4 (perubahan warna antara pH 8,4-10,4). Struktur

fenolftalein akan mengalami penataan ulang pada kisaran ph ini karena proton dipindahkan dari struktur

fenol dari pp sehingga pH-nya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna (Sudjadi, 2011).

Metil Orange (MO) mempunyai pKa 3,7 (perubahan warna antara pH 2,7 dan pH 4,7), mengalami hal yang serupa terkait dengan perubahan warna yang tergantung pada pH. Keduan indikator ini berada pada kisaran titik balik (titik infleksi) pada titrasi asam kuat dan basa kuat.

1. Indikator asam basa

Indikator asam basa adlah zat yang merubah warnanya atau membentuk flouresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam arau basa, larut, stabil dan menunjukan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator memepunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukan warna pada range pH yang berbeda.

Indikator asam-basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan:

-       indikator fetalein dan indikator sulfoftalein

-       indikator azo

-    indikator trifenilmetana.

2.    Indikator campuran

Pada titrasi H₃PO₄ oleh basa kuat ataupun NaHCO₃ oleh asam, pengendalian pH yang seksama mutlak diperlukan. Untuk titrasi demikian indikator campuran yang berubah warnanya pada range pH yang sempit sangatlah bermanfaat. Contohnya campuran bromokresol gren (pK 4,9) dan metilred (pK 5) memberikan transisi yang tajam pada pH = 5,1 yaitu berwarna abu-abu yang disebabkan hasil komplementer ari kedua indikator.

3.    Indikator Flouroscene

Indikator asam basa tidak dapat digunakan pada larutan yang warnanya pekat atau larutan yang keruh.

Untuk larutan tersebut biasanya menggunakan indikator yang menunjukan pendar-flour (flouroscene),

misal α-naftilamin. Indikator ini menunjukan pendar-flour pada sinar ultraviolet. Kelebihan indikator

ini adalah pengamatan titik akhir titrasi sangat mudah meskipun warna titrannya sendiri cukup kuat,

bahkan seorang yang buta warna dapat mengamati proses pendar-flour ini (Khopkar, 1990).

1.3.       Tinjauan Bahan

A.       Aquadest

-       Rumus kimia             : H₂O

-       Bentuk                                   : cairan

-       Bau                                        : tidak berbau

-       Berat molekul                        : 18,02 g/mol

-       Warna                                    : tidak berwarna

-       Ph                                          : 7

-       Titik didih                             : 100 ⁰C (212 ⁰F)

-       Titik leleh                              : -

B.       Asam Asetat

-       Rumus molekul                     : CH₃COOH

-       Berat molekul                        : 60.05 g/mol

-       Bentuk                                  : cairan

-       Warna                                    : tak berwarna

-       Bau                                        : menyengat

-       pH                                         : 2,4

C.       Asam Oksalat

-       Rumus molekul                     : H₂C₂O₄

-       Bentuk                                   : padatan

-       Bau                                        : tidak berbau

-       Berat molekul                        : 90.04g/mol

-       Warna                                    : putih

-       pH                                         : -

-       Titik didih                             : -

-       Titik leleh                              : 189,5 ⁰C (373.1 ⁰F)

D.       Natrium Hidroksida

-       Rumus kimia             : NaOH

-       Bentuk                                   : padatan

-       Bau                                        : tidak berbau

-       Berat molekul                        : 40 g/mol

-       Warna                                    : putih

-       pH                                         : 13,5

-       Titik didih                             : 1388 ⁰C (2530,4 °F)

-       Titik leleh                              : 323 ⁰C (613,4 °F)

E.        Phenolphthalein

-       Bentuk                                   : cairan

-       Bau                                        : tidak berbau

-       Berat molekul                        : -

-       Warna                                    : tidak berwarna

-       pH                                         : -

-       Titik didih                             : 78.5⁰C (173.3⁰F)

-       Titik leleh                              : -114.1⁰C (-173.4⁰F)

1.4.       Alat dan Bahan                       

A.       Alat-alat yang digunakan:                           B. Bahan-bahan yang digunakan:

-       Beakerglass                                                  -  Aquadest

-       buret                                                              -  asam oksalat (H₂C₂O₄.2H₂O)

-       corong kaca                                                   -  asam cuka (CH₃COOH)

-       Erlenmeyer                                                  -  Phenolptalein (C₁₄H₁₄O₄)

-       gelas arloji                                        

-       gelas ukur

-       pipet tetes

-       pipet volume

-       karet penghisap

-       batang pengaduk

-       botol aquades

-       neraca analitik

-       lebu ukur

-       penjepit kayu

         -    Statif dan klem

    1.5. Kesimpulan

- Setelah melakukan standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat didapatkan normalitas NaOH sebesar 0,191 N

- Setelah melakukan percobaan didapatkan kadar asam didalam Asam Cuka yang diperdagangkan sebesar 12, 608 %.