Praktikum Kimia Fisika (Kristalisasi Garam Dapur)

ohayou minna-san, genki desu ka

Pada kesempatan ini minzo akan berbagi mengenai praktikum kimia fisika, praktikum yang dilakukan pada semester II setelah melalui 3 praktikum pada semseter I. Mengingatnya sungguh nostalgia haha, tidur larut ngerjain laporan, matkul yang padat, menentukan jadwal asistensi, waduh kalau diingat sangat menyenangkan rutinitas seperti itu dan bersyukur bisa melewatinya. Buat yang lagi berjuang pada semester awal, jangan pernah menyerah nikmati prosesnya hehe

Setalah sebelumnya BAB Kelarutan Sebagai Fungsi Temperature berikutnya adalah BAB Kristalisasi Garam Dapur, check it out...

5.1.       Tujuan Percobaan

-       Mengetahui pengertian kristalisasi dan rekristalisasi

-       Mengetahui berat kristal murni NaCl hasil praktikum

5.2.       Tinjauan Pustaka

Kristalisasi atau penghabluran (crystallization) ialah peristiwa pembentukkan partikel-partikel zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukkan partikel padat di dalam uap, seperti dalam hal pembentukkan salju, sebagai pembekuan (solidification) di dalam lelehan cair sebagaimana dalam pembuatan kristal tunggal yang besar, atau sebagai yang kristalisasi dari larutan cair (McCabe,1999).

Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu: distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian kristal (crystal purity) dan bentuk kristal (crystal habit/shape). Pada proses kristalisasi, kristal dapat diperoleh dari lelehan (melt crystallization) atau larutan (crystallization from solution). Dari kedua proses ini yang paling banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari larutan (Setyopratomo, 2003).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalamproses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya (Rosiawati dkk, 2013).

Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebagainya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya, garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal garam (Syukri, 1999).

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan kristalisasi:

a.    Konsentrasi Larutan

Agar dicapai proses penempelan yang lebih cepat maka perlu di usahakan agar larutan pada kejenuhan yang tinggi karena pada keadaan ini kandungan sukrosanya lebih besar dibandingkan bila pada kejenuhan yang lebih rendah sehingga proses penempelan pada inti kristal lebih cepat.

b.    Kandungan Kotoran

Adanya kotoran yang terdapat di dalam bahan akan menyebabkan naiknya viskositas sehingga berakibar turunnya nilai kemurnian, hal ini akan mengakibatkan rendahnya kecepatan kristalisasi.

c. Bahan Pemanas      

Merupakan bahan yang sangat diperlukan guna menguapkan air yang dikandung oleh larutan, dapat menimbulkan sirkulasi yang sangat diperlukan dalam proses kristalisasi.

d. Jenis Alat

Bejana tipe Serpentin umumnya akan lebih lama waktu masaknya dibandingkan dengan bejana tipe Alandria, hal ini karena untuk bejana tipe Sepentin  membutuhkan tekanan bahan pemanas yang lebih besar, yang kadang – kadang sulit untuk dapat dipenuhi pada pabrik–pabrik gula yang lama (Anonim, 2015).

Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurikan dengan zat pengotornya biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.

Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapa. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.

Dalam rekristalisasi, ada tujuh langkah yang dilakukan yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal biasanya menggunakan filtrasi, mengeringkan produknya/hasilnya (Pinalia, 2011).

Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retention liquid). Pengotor pada permukaan kristal ini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Salah satu cairan yang memenuhi sifat diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci, namun dapat juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi kriteria tersebut. Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain adalah bahwa pengotor hanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara bagus dalam kisi Kristal (Setyopratomo, 2003).

Kristalisasi memegang peranan yang sangat penting dalam industri kimia. Hal ini mengingat kurang lebih 70% dari produk-produk kimia dihasilkan dalam bentuk kristal. Keuntungan dari menghasilkan produk dalam bentuk padatan antara lain adalah biaya transportasi lebih murah, padatan lebih tahan terhadap kerusakan akibat dekomposisi dan bentuk padatan lebih memudahkan dalam pengepakkan dan penyimpanannya (Setyopratomo, 2003). 

5.3.       Tinjauan Bahan

A.       Aquadest

-       Rumus molekul         : H₂O

-       Berat molekul           : 18,02 g/mol

-       Warna                       : tidak berwarna

-       pH                             : 7

B.       Kalsium Oksida

-       Rumus molekul         : CaO

-       Berat molekul           : 56,08 g/mol

-       Warna                       : putih

-       pH                             : basa

C.      Barium Hidroksida Oktahidrat

-       Rumus molekul        : Ba(OH)₂.8H₂O

-       Berat molekul           : 189,39  g/mol

-       Warna                       : tidak berwarna

D.      Natrium Klorida

-       Rumus molekul         : NaCl

-       Berat molekul           : 58,44 g/mol

-       Warna                       : putih

-       pH                             : 7

-       Titik leleh                  : 801-1437,8 ^oC

E.        Asam Klorida

-       Rumus molekul         : HCl

-       Berat molekul           : 36,5 g/mol

-       Warna                       : tidak berwarna

-       pH                             : asam

-       Titik didih                 : 158,58 ^oC

-       Titik leleh                  : -62,25 ^oC (-80 ^oF)

F.        Ammonium karbonat

-       Rumus molekul         : (NH₄)₂CO₃

-       Berat molekul           : 96,11 g/mol

-       Warna                       : putih

5.4.    Alat dan Bahan

A.       Alat-alat yang digunakan:

-       Beakerglass

-       corong

-       gelas ukur

-       pemanas

-       pengaduk

B.       Bahan-bahan yang digunakan:

-         larutan Ba(OH)₂

-         larutan HCl 0,1 M

-         larutan (NH₄)₂CO₃

-         CaO

-         garam dapur

-         kertas pH

-         kertas saring 

5.5.       Pembahasan

-       Pada percobaan, hal yang dilakukan pertama setelah preparasi bahan adalah menimbang 16 gram garam dapur yang dilarutkan pada 50 mL Aquadest kemudian dipanaskan sambil diaduk sampai mendidih.

-       Setelah itu tahap selanjutnya menambahkan 0,2 gram CaO ke dalam larutan garam, larutan ini disebut larutan 2. Fungsi penambahan CaO pada larutan adalah untuk memperbesar perbedaan daya larut antara NaCl dan pengotornya, dimana CaO akan menarik ion Cl, sehingga timbul endapan CaCl₂ berwarna putih keruh.

-       Kemudian menambahkan larutan Ba(OH)₂ sampai tidak terbentuk endapan lagi, fungsi dari Ba(OH)₂ adalah untuk memisahkan ion Cl^- dari CaCl₂.  Lalu menambahkan larutan (NH₄)₂CO₃ yang berfungsi untuk mengikat ion Ba²⁺ dan Ca²⁺  yang terdapat dalam larutan secara berlebih sehingga diperoleh endapan putih.

-       Proses penyaringan larutan agar diperoleh filtrat. Karena filtrat terlalu bersifat basa maka ditambahkan larutan HCl tetes demi tetes sampai dipeoleh pH netral. Setelah didapatkan filtrat yang memiliki pH netral, selanjutnya filtrat diuapkan hingga kering atau tidak ada lagi uap air. Kemudian, didapatkan kristal murni NaCl dengan berat 9,67 gram dengan persen rendemen sebesar 60,43%.

5.6.       Kesimpulan

-       Kristalisasi ialah peristiwa pembentukkan partikel-partikel zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponen.

-       Berat NaCl murni yang didapatkan melalui metode rekristalisasi adalah 9,67 gram dan persentase rendemen sebesar 60,43%.