Praktikum Kimia Analisa (Spektrofotometri)

konnichiwa minna-san, genki desu ka.

so yeah, dikesempatan kali ini minzo akan berbagi mengenai laporan praktikum KA atau biasa yang dikenal dengan Kimia Analisa. Bagi mahasiswa Tekkim pastinya ga asing dengan praktikum ini hehe, kalau di kampus minzo praktikum KA dilaksanakan ketika semester 1 dan itu setelah praktikum mikrobiologi industri. Semoga dapat memberi gambaran yaaaa

7.1.    Tujuan percobaan

-   Mengetahui metoda analisa spektrofotometri

-   Mengetahui aplikasi analisa pada spektrofotometri

-   Penentuan kadar sulfat dalam sampel.

7.2.    Tinjauan Pustaka

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri adri spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersbut ditransmisikan, direflesikan atau diemisiskan sebagai fungsi dan panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibanding fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis.

Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warnayang memepunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangakan pad spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari suatu spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur  perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 1984).

Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100 nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer dengan menggunakan tombol dark-curren. Pilih  yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitrasi, kemudian atur besarnya 100%. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menujukan absorbansi suatu sampel. (Khopkar, 1984)

A.  Jenis-jenis spektrofotometri berdasarkan sumber yang digunakan:

1.    Spektrofotometer UV-VIS

Spektrofotometer yang sesuai untuk pengukuran didaerah spektrum ultarviolet dan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan sinar monokromatis dalam jangkauan panjang gelombang 200-800 nm. Komponen-komponennya meliputi sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik. (Sudjadi, 2007)

Gambar 7.1 Spektrofotometer UV-VIS

2.    Spektrofotometer infra merah

Komponen dasar spektrofotometer Infra merah sama dengan dengan UV tampak, tetapi sumber, detektor, dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra merah dilewatkan melalui sampel dan larutan pembanding, kemudian dilewatkan pada monokromater untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan (stray radiation). Berkas ini kemudian didispersikan melalui prisma atau grating. Dengan melewatkannya melalui slit, sinar tersebut dapat difokuskan pada detektor (Khopkar, 1984).

Gambar 7.2 Spektrofotometer infra merah

3.    Spektrofotometer ultra violet

Spektrofotometri Ultra-violet dan Sinar Tampak. Prinsip kerjanya berdasarkan penyerapan cahaya atau energi radiasi oleh suatu larutan. Jumlah cahaya atau energi radiasi yang diserap memungkinkan pengukuran jumlah zat penyerap dalam larutan secara kuantitatif.

Cahaya adalah suatu bentuk energi radiasi yang mempunyai sifat sebagai gelombang dan partikel. Sifatnya sebagai gelombang dapat dilihat dengan terjadinya pembiasan dan pemantulan cahaya oleh suatu medium, sedangkan sifatnya sebagai partikel dapat dilihat dengan terjadinya efek foto listrik.

Energi radiasi terdiri dari sejumlah besar gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang yang berbeda-beda. Bagian-bagian suatu radiasi dapat dipisah-pisahkan menjadi spectrum elektro-magnetik.

Gambar 7.3 spektrofotmeter ultra-violet

B.  Spektrofotometer berdasarkan instrumennya

1.    Spektrofotometer sinar tunggal

-       Pelaksana biasa

Pada alatnya, khusus ada kuncian tak tembus cahaya, yang dikendalikan oleh pelaksana, yang dapat ditempatkan di muka fototabung sedemikian hingga tabung ada dalam kegelapan. Dengan kuncian ini pada kedudukannya, suatu arus kecil (“arus gelap”) mengalir didalam sirkuit fototabung sebagai akibat pemancaran termal elektron dari katoda atau barangkali suatu kebocoran kecil di dalam tabung.

-       Pengukuran diferensial

Biasanya larutan pembanding dalam spektrofotometri merupakan pelarut murni atau larutan “blangko” atau sejenisnya, yang mengandung sedikit atau tidak sama sekali dari zat yang ditentukan. Dengan menggunakan pembanding ini dan pengaturan arus gelap juga ditunjukan sepanjang skala harga-harga absorbans dan transmitan kedua larutan.

2.    Spektrofotometri sinar rangkap

Spektrofotometer pencatat, yang secara otomatik menggambarkan absorbans larutan sebagai fungsi panjang gelombang merupakan hampir selalu alat-alat sinar rangkap. Radiasi dari sumber lewat melalui monohkromator seperti dalam alat sinar tunggal dan menjumpai suatu pemotong cahaya. Pemotong cahaya digerakan oleh motor sinkron merupakan sebuah cermin berputar dengan bentuk dan penempatan demikian rupa hingga sinar diperkenankan lewat lurus selama separuh dari perioda perputaran pemotong cahaya. (underwood, 1981)

C.  Kesalahan-kesalahan dalam spektrofotometri

Kesalahan dalam pengukuran secara spektrofotmetrik dapat timbul banyak sekali. Banyak dapat dicegah dengan memperhatikan dan dengan pikiran sehat. Sel-sel contoh harus bersih. Beberapa zat (misalnya protein) kadang-kadang melekat sangat kuat pada sel dan dapat dicuci bersih hanya dengan kesukaran. Sidik jari dapat menyerap radiasi ultraungu. Penempatan sel dalam sinar harus dapat ditiru kembali. Gelembung gas tidak boleh ada dalam lintasan optik. Peneraan panjang gelombang dari alat harus diteliti kadang-kadang, dan penyimpangan atau ketikstabilan dalam sirkuit harus diperbaiki. Kita tidak boleh mengumpamakan bahwa hukum beer berlaku bagi semua sistem kimia yang belum diuji. Ketidaktetapan contoh dapat menyababkan kesalahan-kesalahan pengukuran-pengukuran tidak direncananakan dengan berhati-hati (underwood, 1981).

Tabel 7.1. Hubungan antara warna dengan panjang gelombang sinar tampak

Warna yang diamati/komplemeter	Warna yang diserap	Panjang gelombang (nm)
Ungu	hijau kuning	400 - 435
Biru	kuning	435 - 480
biru hijau	orange	480 - 490
hijau biru	merah	490 - 500
Hijau	merah	500 - 560
hijau kuning	ungu	560 - 580
Kuning	biru	580 - 595
Oranye	biru hijau	595 - 610
Merah	hijau biru	610 - 750

D. Hukum yang mendasari spektrofotometri

1. Hukum Bouger (Lambert)

Hubungan antara serapan radiasi dan panjang jalan melalui medium yang menyerap mula-mula dirumuskan oleh bouger (1729), meskipun kadang-kadang dikaitkan kepada lambert (1768). Jika suatu sinar monokhromatil (yaitu radiasi dari satu panjang gelombang tunggal), diarahkan melewati medium diketahui bahwa tiap lapisan menyerap bagian yang sama dari radiasi, atau tiap lapisan mengurangi tenaga radiasi sinar dengan bagian yang sama.

2.  Hukum Beer

Hubungan antara konsentrasi macam zat penyerap adan besarnya absorpsi dirumuskan oleh beer dalam tahun 1859. Hukum beer analog dengan hukum bouger dalam menguraikan pengurangan eksponensial dalam tenaga transmisi dengan suatu peningkatan aritamtik dalam konsentrasi (Underwood, 1981).

3. Hukum-hukum Bouger dan Beer

Hukum-hukum bouger dan beer dengan mudah digabung menjadi pernyataan yang sesuai. Diketahui bahwa dalam mempelajari akibat perubahan konsentrasi terhadap absorpsi, jarak jalan lewat larutan harus dibuat tetap, tetapi hasil-hasil yang diukur akan tergantung pada besarnya harga tetapan (Underwood, 1981).

7.3.       Tinjauan bahan

A.       Aquadest

-       Rumus molekul         : H₂O

-       Bau                           : tidak berbau

-       Bentuk fisik              : cair

-       Berat molekul           : 18,02 g/mol

-       Densitas                    : 1 g/cm³

-       pH                             : 7

-       Titik didih                 : 100⁰ C

-       Warna                       : tidak berwarna

B.       Asam klorida

-       Rumus molekul         : HCl

-       Bentuk fisik              : cair

-       Berat molekul           : 36,46 g/mol

-       Densitas                    : 1,18 g/cm3

-       Kelarutan                  : tercampur penuh

-       Titik didih                 : 48 °c (321 k)

-       Titik lebur                 : ( -27,32)⁰C (247 k)

-       Warna                       : tak berwarna

C.       Barium klorida

-       Rumus molekul         : BaCl₂.2H₂O

-       Bentuk fisik              : padat

-       Berat molekul           : 208,23 g/mol

-       Densitas                    : 3,9 g/cm³ pada 20⁰ C

-       Kelarutan                  : 375 g/l pada 20⁰ C

-       Titik lebur                 : 963°C

-       Warna                       : putih

D.       Kalium sulfat

-       Rumus molekul         : K₂SO₄

-       Bentuk fisik              : padat

-       Berat molekul           : 174,26 g/mol

-       Densitas                    : 2,66 g/cm³

-       Kelarutan                  : 111 g/l pada 20 ⁰ C

-       Titik didih                 : 1.689 ⁰ C

-       Titik lebur                 : 1.069 ⁰ C

-       Warna                       : tidak berwarna

7.4.    Alat dan bahan

A.       Alat-alat yang digunakan:

-       batang pengaduk

-       Beakerglass

-       botol Aquadest

-       corong kaca

-       Cuvet

-        Erlemeyer

-        gelas arloji

-        karet penghisap

-        neraca analitik

-        labu ukur

-        pipet tetes

-        pipet volume

    B.  Bahan-bahan yang digunakan:

   -      Aquadest (H₂O)

   -      asam klorida (HCl)

   -      barium klorida (BaCl₂.2H₂O)

   -      kalium sulfat (K₂SO₄)

   -      sampel (air sumur)

7.5.       Pembahasan

-       Berdasarkan grafik 7.1. dari hasil percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum 410 nm dengan harga %T terkecil 48,0 dan absorban terbesar 0,318. Hal tersebut berdasarkan teori panjang gelombang maksimum dimana panjang gelombang maksimum dapat dilihat dari absorban terbesar. Fungsi BaCl₂ pada analisa spektofotometer dengan sinar tampak adalah untuk membuat larutan menjadi keruh agar bisa dibaca.

-  Berdasarkan grafik 7.7.2 penentuan kurva kalibrasi dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi maka akan semakin besar absorbansinya dilihat dari konsentrasi terkecil yaitu 5 ppm dengan nilai absorban terkecil 0,023 dan konsentrasi 80 ppm dengan nilai absorbansi terbesar 0,435.

- Berdasarkan perhitungan kadar SO₄ dalam air sampel yang diperoleh pada analisa spektrofotometer yaitu sebesar 122,027.

7.6. Kesimpulan

-      Spektrofotometri digunakan sebagai metode untuk menganalisa suatu sampel   dengan prinsip serapan sinar (sumbar cahaya)

-   Spektrofotometri dapat diaplikasikan dalam berbagai metode analisa untuk identifikasi zat kimia yang ditujukan untuk menganalisa larutan sampel yang berwarna sehingga dapat diketahui zat apa yang terkandung dalam larutan itu.

-       Kadar asam sulfat dalam air sampel (mineral) sebesar 122,027 ppm

stay safe guysss, jangan lupa pakai masker dan makan teratur.