Praktikum Kimia Analisa (Potensiometri)

Ohayou minna-san, genki desu ka.

so yeah, dikesempatan kali ini minzo akan berbagi mengenai laporan praktikum KA atau biasa yang dikenal dengan Kimia Analisa. Bagi mahasiswa Tekkim pastinya ga asing dengan praktikum ini hehe, kalau di kampus minzo praktikum KA dilaksanakan ketika semester 1 dan itu setelah praktikum mikrobiologi industri. Semoga dapat memberi gambaran yaaaa

6.1.       Tujuan Percobaan

-       Menentukan titik akhir reaksi netralisasi secara potensiometri dan dengan indikator.

6.2.       Tinjauan Pustaka

Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol (Khopkar, 2010).

Titrasi potensiometri adalah titik akhir ditemukan dengan menentukan volum yang menyebabkan suatu perubahan relatif besar dalam potensial apabila titrasi ditambahkan (Day and Underwood, 1994).

Potensiometri merupakan teknik untuk mengukur potensial elektroda indikator. Untuk mengukur potensial elektroda indikator ini harus digunakan elektroda pembanding. Berikut tentang elektroda indikator dan elektroda pembanding atau elektroda referens.

A.  Elektroda indikator

Elektroda indikator merupakan bagian penting dari peralatan potensiometri, karena elektroda indikator harus memenuhi berbagai persyaratan yang salah satunya adalah respon terhadap bentuk teroksidasi dan bentuk tereduksi (Gandjar dan Rohma, 2007). Elektroda indikator untuk pengukuran potensiometri terdiri dari tiga jenis yaitu:

-       Elektroda ion logam

Beberapa ion logam seperti perak, merkurium, tembaga, dan timbel dapat bertindak sebagai elektroda indikator bila bersentuhan dengan larutan ion mereka. Misalnya potensial yang ditimbulkan  pada sepotong kawat perak yang tercelupkan dalam suatu larutan perak nitrat berubah–ubah berdasarkan aktivitas ion perak, sesuai dengan ramalan persamaan nernst. Kiranya pemindahan elektron reversibel terjadi antara permukaan logam dan ion dalam larutan (Underwood, 1994).

                                       Ag⁺ + e    ↔     Ag        E° = +0,80 V

-       Elektroda lembam (Inert)

Suatu logam inert, biasanya platina juga bekerja dengan baik sebagai elektroda indikator untuk berbagai pasangan redoks seperti Fe³⁺ + e   ↔   Fe²⁺. Inert merupakan ukuran relatif karena platina tidak resisten terhadap serangan oksidator-oksidator kuat terutama dalam larutan yang mana suatu kompleksasi bisa menstabilkan Pt (II) melalui pembentukan spesies PtBr₄^2-.

-       Elektroda indikator selektif ion

Elektroda ini biasanya hanya peka terhadap salah satu ion saja sehingga elektroda ini disebut dengan elektroda selektif ion atau elektroda khas ion. Salah satu jenis elektroda ini yang penting untuk pemeriksaan kimia adalah indikator gelas yang mempunyai tanggapan yang bolak balik terhadap ion hidrogen sehingga sering digunakan untuk pengukuran pH.

B.  Elektroda pembanding

-       Elektroda hidrogen baku

Elektroda hidrogen baku (EHB) yang disebut juga dengan elektroda hidrogen normal (EHN) telah diterima secara internasional sebagai baku untuk membandingkan potensial elektroda lainnya. Platina hitam berfungsi untuk memperluas permukaan elektroda untuk mempertahankan agar reaksi yang terjadi pada elektroda, berlangsung secara cepat dan setimbang.

-       Elektroda kalomel

Pada dasarnya, elektroda hidrogen baku merupakan elektroda pembanding yang utama karena harga potensial elektroda ini dianggap nol. Akan tetapi, elektroda ini banyak mempunyai kelemahan yang menyebabkan tidak mudah dipakai dalam pemeriksaan kimia yang sesungguhnya. Kelemahan itu antara lain, potensial elektrodanya mudah diganggu oleh beberapa senyawa lain misalnya senyawa-senyawa reduktor, oksidator, koloid, ion sulfida, dan sebagainya. Diperlukan gas hidrogen yang sangat murni (bebas dari oksigen) dan sulit dipertahankan dalam keadaan baku. Oleh karena itu, elektroda ini biasanya digunakan untuk pemeriksaan yang sangat teliti. Karena alasan inilah maka elektroda pembanding kalomel jenuh digunakan secara luas di laboratorium yang disebabkan oleh kekompakan dan kemudahan penggunannya. Saat ini, elektroda pembanding dan elektroda indikator sering digabung menjadi satu kesatuan misalnya elektroda kalomel jenuh dimasukkan ke dalam rakitan elektroda gelas membentuk satu kesatuan elektroda yang disebut dengan elektroda gabungan (Gandjar dan Rohma, 2007). Harga potensialnya SCE adalah 0,246 V pada suhu 25 ^oC (Khopkar, 2014).

-       Elektroda perak-perak klorida

Elektroda ini mungkin suatu elektroda indikator yang digunakan secara luas untuk pemeriksaan kimia setelah elektroda kalomel jenuh. Elektroda ini terdiri atas kawat perak atau kawat platina yang dilapisi perak yang salut secara elektrolisis dengan lapisan tipis perak klorida (Gandjar dan Rohma, 2007).

Persamaan Nersnt sangat penting karena persamaan ini menetukan potensial elektroda suatu sistem redoks sebagai suatu fungsi konsentrasi bentuk teroksisdasi dan tereduksinya.

Aplikasi titrasi potensiometri banyak digunakan untuk reaksi pengendapan, pembentukan kompleks, netralisasi dan redoks.

1.    Reaksi pembentukan komplek dan pengendapan

Pembentukan endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.

2.    Reaksi netralisasi merupakan titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas.

-       Reaksi netralisasi dengan menggunakan indikator merupakan titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekivalen antara 4-10 (Khopkar, 2010). Indikator yang digunakan adalah indikator  Phenolptalein dan metil merah. Indikator Phenoptalein memiliki jangkauan pH antara 8,0-9,6 dengan perubahan dari titik berwarna menjadi merah. Indikator metil merah memiliki jangkauan pH antara 4,2-6,2 dengan perubahan dari merah menjadi kuning (Underwood, 1994).

-       Reaksi netralisasi secara potensiometri

Reaksi netralisasi secara potensiometri adalah reaksi netralisasi dengan menggunakan pH meter. Titik ekivalen reaksi netralisasi secara potensiometri dapat ditentukan dengan kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambar grafik, dengan menghitung kenaikan pH per satuan kenaikan volume titran antara V dengan pH, grafik antara volume dengan ΔE/ΔV dengan menentukan titik maksimum dan minimum, dan grafik antara volume dengan Δ²E/ΔV² dengan menentukan titik nol.

3.    Reaksi redoks

Titrasi redoks dapat digunakan pada elektroda Pt atau elektroda inert. Oksidator kuat (KMnO₄, K₂Cr₂O₇, Co(NO₃)₃) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 2010).

Kelebihan titrasi potensiometri:

-       Biaya murah

Voltmeter dan elektroda jauh lebih murah daripada instrumen – instrumen saintifik yang modern.

-       Pemakaiannya mudah

Potensial – potensial yang stabi sering dengan cukup cepat, dan tegangan mudah dicatat.

-       Mudah untuk dibuat atomik (Day and Underwood, 1994)

-       Kurva titrasi berhubungan antara potensial  terhadap volume titran.

Kekurangan titrasi potensiometri:

-       Pada umumnya berlangsung lambat, karena dibutuhkan waktu agar pembacaan stabil terutama didekat titik akhir titrasi

-       Diperlukan pencampuran yang akurat dari volume standar maupun sampel yang akan diukur.

6.3.       Tinjaun Bahan

A.      Aquadest

-       Rumus kimia             : H₂O

-       Berat molekul           : 18,02 g/mol

-       pH                             : 7

-       Bau                           : tidak berbau

-       Bentuk fisik              : cair

-       Titik didih                 : 100 ^oC

-       Warna                       : tidak berwarna

B.      Asam klorida

-       Rumus kimia             : HCl

-       Bentuk fisik              : cair

-       Berat molekul           : 36,46 g/mol

-       Titik lebur                 : -27,32 °C

-       Titik didih                 : 48 °C

-       Warna                       : tidak berwarna

C.      Indikator metil merah

-       Rumus kimia             : C₁₅H₁₅N₃O₂

-       Berat jenis                  : 0.791 g/cm³

-       Berat molekul           : 269.30 g/mol

-       Titik didih                  : 179-182 °C

-       pH                             : 4,4 – 6,2

D.      Indikator Phenolptalein

-       Rumus kimia            : C₂₀H₁₄O₄

-       Berat molekul           : 318,32 g/mol

-       Titik didih                 : 78,4 ^oC

-       pH                             : netral

-       Warna                       : tidak berwarna

E.       Natrium fosfat

-       Rumus kimia             : Na₃PO₄

-       Berat molekul           : 163,94 g/mol

-       Titik didih                  : 73,5 °C

-    Warna                         : Putih

6.4.       Alat dan Bahan      

A.       Alat-alat yang digunakan:            

-       batang pengaduk

-       Beakerglass

-       bola hisap

-       botol Aquadest

-       buret

-       corong kaca

-       Erlenmeyer

-       gelas arloji

-       labu ukur

-       pH meter

-       pipet tetes

-       pipet volume

-       termometer

B.       Bahan-bahan yang digunakan:

-       Aquadest (H₂O)

-       asam klorida (HCl)

-       indikator metil merah (C₁₅H₁₅H₃O₃)

-       indikator Phenolptalein (C₂₀H₁₄O₄)

-       natrium fosfat (Na₃PO₄)

6.5.    Pembahasan

A.       Penentuan titik akhir reaksi netralisasi dengan indikator

- Reaksi netralisasi dengan menggunakan indikator merupakan titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekivalen antara 4-10  

-    Indikator yang digunakan adalah indikator Phenolplatein untuk indikator basa dengan trayek pH (8,3-10,5) sesuai dengan larutan yang digunakan yaitu Na₃PO₄ sebagai titran yang bersifat basa dan distandarisasikan dengan HCl sebagai titer yang bersifat asam, indikator menunjukkan perubahan warna dari merah menjadi tidak berwarna merupakan petunjuk titik ekivalen.

-      Indikator yang digunakan adalah indikator metil merah untuk indikator asam dengan trayek pH (4,3-6,3) sesuai dengan larutan yang digunakan yaitu Na₃PO₄ sebagai titran yang bersifat basa dan distandarisasikan dengan HCl sebagai titer yang bersifat asam, indikator menunjukkan perubahan warna dari kuning menjadi merah sebagai petunjuk titik ekivalen.

-     Titik akhir titrasi ditandai dengan tidak adanya warna yang timbul pada Erlenmeyer yang diberi indikator Phenolplatein dan timbulnya warna merah pada Erlenmeyer yang diberi indikator metil merah.

B.       Penentuan titik akhir reaksi netralisasi secara potensiometri

- Reaksi netralisasi dilakukan secara potensiometri dengan menggunakan pH-meter atau potensiometer.

-       Penambahan larutan buffer pH 7 untuk kalibrasi pH meter

-       Mengocok larutan sampai homogen

-       Menambahan setiap 1 mL HCl untuk membandingkan antara volume HCl dengan pH Na₃PO₄ yang diukur dengan pH-meter

-     Titik ekivalen reaksi netralisasi secara potensiometri dapat ditentukan dengan kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambar grafik, dengan menghitung kenaikan pH per satuan kenaikan volume titran antara V dengan pH, grafik antara volume dengan ΔE/ΔV dengan menentukan titik maksimum dan minimum, dan grafik antara volume dengan Δ²E/ΔV² dengan menentukan titik nol.

6.6.   Kesimpulan

Titik akhir reaksi netralisasi dapat diketahui dengan potensiometri dan indikator.

gimana, udah ada pandangan untuk praktikum potensiometri kan? kalau ada yang ingin ditanyakan komen aja hehe