Praktikum Kimia Analisa (Koefisien Distribusi)

Konnichiwa minna-san, genki desu ka.

so yeah, dikesempatan kali ini minzo akan berbagi mengenai laporan praktikum KA atau biasa yang dikenal dengan Kimia Analisa. Bagi mahasiswa Tekkim pastinya ga asing dengan praktikum ini hehe, kalau di kampus minzo praktikum KA dilaksanakan ketika semester 1 dan itu setelah praktikum mikrobiologi industri. Semoga dapat memberi gambaran yaaaa

5.1.    Tujuan Percobaan

-   Menentukan nilai koefisien distribusi

5.2.   Tinjauan Pustaka

Apabila suatu solut membagi diri di antara dua cairan yang tidak bercampur, maka ada hubungan tertentu antara kedua konsentrasi solut didalam dua fasa pada keseimbangan. Nerst mengemukakan pernyataan pertama yang jelas tentang hukum distribusi. Ketika ia dalam tahun 1891 menyatakan bahwa suatu solut akan membagikan diri antara dua cairan yang tidak bercampur, sedemikian rupa sehingga perbandingan konsentrasi pada keseimbangan pada suatu suhu tertentu adalah tetap:

                                                                [A]₁ / [A]₂ = tetap

Dengan ketentuan [A]₁ menyatakan konsentrasi dari solut A didalam fasa air 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam beberapa hal, dalam kenyataannya hubungan tadi tidaklah eksak. Secara ketat, dalam istilah-istilah termodinamika, adalah perbandingan aktifitas dan bukan perbandingan konsentrasi yang seharusnya tetap. Aktivitas suatu zat kimia dalam suatu fasa mempertahankan suatu perbandingan yang tetap terhadap aktifitas zat sama didalam fasa cair yang lain (Underwood, 1981).

Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seorang tidak memerlukan alat yang khusus atau cangih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Teknik dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan, serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 1990).

Istilah perbandingan distribusi (D) dengan memperhitungkan konsentrasi total zat didalam kedua fase. Perbandingan distribusi dinyatakan sebagai berikut:

Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tak-dapat-campur, maka  pada suatu temperatur yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat angkabanding distribusi ini tak bergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada (Vogel, 1985). Untuk dua pelarut yang tidak saling melarutkan, seperti air dan karbontetraklorida, ketika dicampurkan akan terbentuk dua fasa yang terpisah. Jika ke dalamnya ditambahkan zat terlarut yang dapat larut dalam air dan CCl₄, maka zat terlarut akan terdistribusi di kedua pelarut (yang berbeda fasa) tersebut, sampai tercapai keadaan kesetimbangan.

Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara dua fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Suatu zat dapat larut dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika zat itu ditambahkan kedalam pelarut dan zat tersebut tidak tercampur dalam  jumlah yang tidak cukup untuk menjenuhkan larutan, maka zat tersebut akan tetap terdistribusi diantara kedua lapisan dengan konsentrasi tertentu.

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur. Pelarut yang umum dipakai adalah air dan pelarut organik lain seperti CCl₄, eter atau  pentana. Garam anorganik, asam-asam dan basa-basa yang dapat larut dalam air bisa dipisahkan dengan baik melalui ekstraksi ke dalam air dari  pelarut yang kurang polar. Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya  banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Aprilia, 2011).

Zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat larut dalam karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetraklorida daripada dalam air. Lagi pula, bila cairan-cairan tertentu seperti karbon disulfida dan air, dan juga eter dan air, dikocok bersama-sama dalamsuatu bejana dan campuran kemudian dibiarkan, maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan. Cairan-cairan semacam itu dikatakan sebagai tak dapat cmapur (karbon disulfida dan air) atau setengah campur (eter dan air), bergantung pada apakah satu ke dalam yang lain hampir tak dapat larut atau setengah dapat larut. Jika iod dikocok bersama suatu campuran karbon disulfida dan air serta kemudian didiamkan, iod akan dijumpai terbagi dalam kedua pelarut itu. Suatu keadaan kesetimbangan terjadi antara larutan iod dalam karbon disulfida dan larutan iod dalam air.

-   Jenis-jenis ekstraksi

1. Ekstraksi padat cair

Untuk ekstraksi padat cair ini prosedur yang paling sering dijumpai adalah ekstraksi senyawa dari bentuk sediaan padat seperti analisis dalam sediaan tablet. Prosedur ini merupakan prosedur yang sderhana karena melibatkan pemilihan pelarut atau gabungan pelarut yang secara ideal akan melarutkan secara sempurna senyawa yang akan dianalisis dan hanya sedikit melarutkan senyawa lain yang akan mengganggu analisis lebih lanjut.

Kebanyakan prosedur ini dilakukan degan terlebih dahulu menggerus matriks padat hingga diperoleh serbuk yang halus lalu dilanjutkan dengan ekstraksi pelarut, penyaringan atau sentrifugasi untuk menghilangkan partikulat. Adanya partikulat dari matriks sampel yang mungkin terbawa selama proses penyiapan sampel harus dihilangkan sebelum dilakukan analisis dengan kromatografi gas atau kromagtografi cair kinerja tinggi (KCKT).

Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi nernt atau hokum partisi yang menyatakan bahwa pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama antara dua pelarut yang saling tidak campur. Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan dengan rumus berikut:

Parameter penting dalam ekstraksi cair-cair meliputi: koefisien distribusi, selektivitas solven, dan perbandingan solven/umpan. Ekstraksi menggunakan solven konvensional seperti alcohol, eter, dan keton adalah tidak efisien apabila diterapkan pada larutan yang kadar asam karboksilatnya rendah (seperti asam sitrat dan oksalat) karena memberikan koefisien distribusi yang kecil (Jos,2005). 

5.3.    Tinjauan Bahan

A. Aquadest

-       Rumus molekul                : H₂O

-       Titik didih                        : 100⁰C

-       Berat molekul                   : 18.02 g/mol

-       Bentuk fisik                     : cair

-       Warna                               : tidak berwarna

-       Densitas                           : 0.998 g/cm³

B.  Asam Asetat

-       Rumus molekul                : CH₃COOH

-       Titik didih                        : 100⁰C

-       Berat molekul                   : 60,05 g/mol

-       Bentuk fisik                     : cair   

-       Warna                               : tidak berwarna

-       Densitas                           : 0.998g/cm

C.  Asam Oksalat

-       Rumus molekul                : H₂C₂O₄.H₂O

-       Berat molekul                   : 90,04 g/mol

-       Warna                               : tak berwarna

-       Bentuk fisik                      : cair

-       Densitas                           : 1,90 g/cm³

D.  Indikator Penolptalein

-       Rumus molekul                : C₂OH₁₄O₄

-       Titik didih                        : 78,4 ⁰C

-       Berat molekul                   : 318,32 g/mol

-       Bau                                   : tidak berbau

-       Bentuk fisik                      : padat

-       Warna                               : tidak berwarna

-       Densitas                           : 1,299 g/cm³

E.   Kloroform

-       Rumus molekul                : CHCl₃

-       Berat molekul                   : 119,38 g/mol

-       Bentuk fisik                      : cair

-       Densitas                           : 1,48 g/cm³

F.   Natrium Hidroksida

-       Rumus molekul                : NaOH

-       Titik didih                        : 1390⁰C

-       Berat molekul                   : 40 g/mol

-       Bentuk                             : padat

-       Densitas                           : 2,1 g/cm³

5.4.   Alat dan Bahan

A.       Alat-alat yang digunakan -       batang pengaduk -       Beakerglass -       botol Aquadest -       buret -       corong kaca -       corong pemisah -       Erlenmeyer -       gelas arloji -       gelas ukur -       karet penghisap -       labu ukur        -       pipet tetes -       pipet volume -       Statif dan klem -       termometer -       Shaker

B.  Bahan - bahan yang digunakan: -       Aquadest (H2O) -       asam asetat (CH3COOH) -       asam oksalat (H2C2O4.H2O) -       indikator Phenolpthelin (C2OH14O4) -       Kloroform (CHCl3) -       natrium hidroksida (NaOH)

5.5.    Pembahasan

-  Konsentrasi NaOH yang didapat sebesar 0,19 N tidak sesuai secara teoritis yaitu 0,2 N. Hal ini disebabkan karena larutan NaOH memiliki sifat higroskopis.

- Volume yang masuk berbeda dengan volume yang keluar karena pada saat penimbangan, NaOH bereaksi dengan udara sehingga berat NaOH yang ditimbang berkurang dikarenakan sifat NaOH yang mudah bereaksi dengan udara.

- Kedua pelarut tersebut tidak akan bercampur satu sama lain dikarenakan perbedaan berat jenis dari kedua pelarut tersebut. Karena massa jenis kloroform (rkloroform =1,484 ) lebih besar dibandingkan dengan masa jenis air (r_air =1 ), maka lapisan kloroform berada di bawah lapisan air.

-  Nilai tetapan koefisien distribusi adalah 0,0865 sedangkan pada percobaan didapatkan harga K sebesar 0,219. Harga K percobaan yang kami peroleh lebih kecil dibanding dengan harga K secara teori. kesalahan ini disebabkan oleh sifat kloroform yang mudah menguap dan sifat Natrium Hidroksida yang higroskopis.

5.6.    Kesimpulan

            -  |Harga K rata-rata dari hasil percobaan pada suhu 25°C adalah 0,2358.

yap itu saja dari minzo, semoga bisa membantu rekan-rekan hehe, maskernya jangan lupa wkwk